第一作者：梅星圆；通讯作者：岩雨教授

单位：北京科技大学，北京材料基因工程高精尖创新中心，腐蚀与防护中心

1、研究背景

马氏体时效钢是一类以无碳的高韧性Fe-Ni马氏体为基体，依靠Co、Ni、Ti、Mo等元素形成金属间化合物进行强化的超高强度合金，其中以18Ni（300）钢的应用最为广泛。该合金系具有良好的强度和韧性配合及优良的工艺性能，被广泛用于航空航天、原子能、模具制造等领域。

近年来，很多研究也将L-PBF增材制造艺成功应用于18Ni（300） 马氏体时效钢的增材制备，对于复杂结构工件的低成本快速成型具有重要意义。目前，关于18Ni（300） 钢的增材成型的研究仍集中在制备工艺、热处理工艺优化等方面。然而，对于不同热处理态下力学性能背后的主导因素还缺少深入认识。作为基础，对L-PBF 18Ni（300） 钢在不同时效温度下微观组织演变规律也缺少系统研究。

微观组织演变涉及以下两方面重要问题。第一，组织形貌演变及奥氏体逆转变。L-PBF工艺独特的成型过程会形成独特的微观组织，包含大量胞结构，且缺少平直晶界。这与传统锻/轧材组织的典型分层性板条马氏体差异很大。在时效过程中，这种差异带来了两个独特的问题，一是独有的胞结构变化，二是逆转变奥氏体形成位置、形貌的独特性。第二，析出相类型的演变。关于18Ni（300） 钢中析出相的类型，目前尚存在不一致的观点，无论是早期对传统组织的研究还是近来对 L-PBF 组织的少数 APT分析。因此，有待从晶体学信息对各时效态析出相进行严格的识别。

2、研究内容和创新点

系统研究了L-PBF 18Ni（300） 马氏体时效钢微观组织随时效温度的演变，包括胞结构变化、析出反应和奥氏体逆转变等关键问题。类似系统性研究在此前未见报道。

基于晶体学分析（HR），对各时效态析出相的类型进行了严格识别，澄清了以往报道中的一些模糊的观点。

通过屈服强度建模，定量地阐明了各热处理态力学性能的主导因素。

对欠时效态马氏体时效钢中 ω 相的HR-TEM 成像及其结构演变机制的观察，此前未见报道。

为系认识L-PBF 18Ni（300） 钢微观组织和强化行为随时效温度的演化提供了重要的基础性实证。

3、主要结果

（1） 初始态组织以位错胞为主要亚结构，未发现析出相存在。马氏体板条和固溶强化对强度的贡献相当。

（2） 欠时效态，胞结构保存稳定，基体中形成大量球状ω相。ω相和基体完全共格，通过阻碍位错切过产生显著强化。

（3） ω相形成中存在由BCC向三方，再向六方结转变的结构过渡过程。在马氏体时效钢中，这一过程此前未被直接观察到。

（4） 峰时效态，部分胞结构分解，少量带状逆转变奥氏体开始沿马氏体板条产生。基体中大量针状相为η-Ni3Ti相，而非早期报道的正交Ni3Mo相。峰值强度由Orowan机制主导，但切过机制也可能同时存在。

（5） 过时效态，胞结构进一步分解，逆转变奥氏体沿马氏体板条和部分残余胞壁周围形成。新产生的大量椭球状析出相为Laves-Fe2Mo相，而非？-Fe7Mo6型相。在该阶段，强度因析出相间距的增大有轻微下降，但仍由Fe2Mo和Ni3Ti相以Orowan机制共同维持在很高水平。少量逆转变奥氏体的形成对强度削弱有限，但明显提升了材料塑性。

4、关键数据

图1  DAT440微观组织中球状析出相定性分析：（a）（b）析出相HR-TEM像及相应的FFT图，（c）模拟电子衍射花样，（d） 高分辨像局部放大图。

图2 ω点阵形成机制和结构演变：（a） 形成机制示意图， （b） ω单胞和BCC点阵空间关系，（c）（d） ω相形成过程中结构类型演变示意图和实验HR-TEM像。

图3 针状析出相物相定性分析：（a） EDS-Mapping结果，（b）（c） 针状析出相的高分辨图像及相应的FFT图，（d） 模拟电子衍射花样，（e）高分辨像局部放大图。

图4 （a）正交Ni3Mo相模拟电子衍射花样，（b）实验所得衍射花样。

图5 DAT540样品中椭球状析出相物相定性分析：（a） EDS-Mapping结果，（b）（c） 椭球状颗粒高分辨图像及局部放大图，（d）模拟电子衍射花样，（e） 图像 （b） 的FFT图。

图6 μ-Fe7Mo6 相模拟电子衍射花样。

图7 DAT540样品微观组织和相关分析：（a） SE 图像，（b） TEM-BF 图像，（c）（d） 沿板条界的岛状相及相应的SAED花样，（e）（f）残余胞壁附近的岛状相及相应的SAED花样，（g）（h） 两种析出相的HR-TEM像及FFT花样。

图8 拉伸性能测试结果：（a） 名义应力-应变曲线，（b）力学性能随热处理条件的变化。

图9 各时效态屈服强度和估算和实测结果。

图10 L-PBF 18Ni（300） 钢微观组织随时效温度演变的示意图。