导读：晶界工程（GBE） 是一种成熟的微观结构设计策略，通过促进高比例的低能晶界 （GB）（例如 Σ3 边界）来改善多晶材料的机械性能并最大限度地降低腐蚀敏感性。传统的 GBE 利用复杂的机械变形和退火循环来设计金属和合金的微观结构，以释放这种优越的性能。然而，热机械加工不适用于增材制造 （AM） 生产的近净形状零件，因为它会不可逆转地改变其精密设计的几何形状。一种创新的解决方案是通过调节增材制造过程中的应变能来调整 GBE，以产生足够的再结晶驱动力。尽管如此，在增材制造微观结构中实现完全再结晶通常需要额外的增材制造后退火，这仍然耗时耗能。在这里，我们重点介绍了通过粉末回收直接在竣工的LPBF 316 L不锈钢中形成的类似GBE的微观结构，其特征是细晶粒和高密度的Σ3边界。我们认为，这是基于通过二十面体短程有序和改良的凝固途径直接从凝固液中成核孪生相关奥氏体晶粒，其中铁素体最初形成，随后经历大量转变为奥氏体。我们还展示了如何通过增材制造后退火通过原位GBE进一步改进这些完成的微观结构，从而实现额外的性能优化。我们新的原位增材制造GBE路线为使用回收粉末设计具有卓越性能的高性能金属增材制造部件铺平了道路。

晶界工程（GBE）是改善多晶材料力学性能最成功的微观结构设计策略之一。已建立的GBE方法涉及定制金属和合金晶界（GBs）的特性，通常通过热机械工艺引入大量低能GBs，例如Σ3边界（面心立方晶体中的孪晶。这种低能GB的高密度破坏了随机GB的网络，有效缓解了裂纹扩展、晶间腐蚀和氢脆等与GB相关的劣化现象.传统的GBE依赖于多次变形和退火循环，这既耗时又耗能，并且在产品体积和形状方面仍然受到限制。迄今为止，这些限制限制了GBE的可扩展性。

增材制造（AM）是一种先进的制造工艺，有助于快速生产具有复杂几何形状、卓越柔韧性和最小浪费的近净形部件，从而使其成为航空航天、生物医学和汽车等各个行业的金属部件制造的有吸引力的策略。. 使用316 L奥氏体级粉末的不锈钢产品由于其理想的机械性能和高耐腐蚀性，现在越来越多地通过激光粉末床熔融（LPBF）制造。传统的热机械加工不适用于增材制造零件，而不会对设计完整性产生不利影响。已经提出了几种解决方案来实现增材制造微观结构中的GBE，主要是通过在增材制造后退火过程中触发再结晶。这是可能的，因为LPBF固有的高度局部熔化和快速热循环会产生温度梯度的空间变化，进而引起相当大的热应变。这导致了高度非平衡微观结构的发展，其特点是金属和合金在竣工增材制造状态下存在高密度位错。这种高能微观结构构型可能会引发再结晶，而不需要外部机械变形。Gao等报道了对LPBF扫描策略的改进，以控制316 L不锈钢中的蜂窝凝固模式，从而改变AM后再结晶响应而不发生机械变形。抗再结晶的程度，称为“热稳定性”，与微观结构中细胞边界处的位错密度和微偏析有关，即，细胞边界处较高的位错密度和/或较低的溶质偏析导致较低的热稳定性。

在我们之前的研究中，我们系统地研究了LPBF 316 L不锈钢的微观结构和热稳定性随加工参数的变化，并报告了这些微观结构特征以及热稳定性，可以通过改变扫描速度、激光功率和扫描策略来控制。这提供了实现对完全或特定部位再结晶的控制的机会，而不涉及任何机械变形。然而，要实现增材制造微观结构的完全再结晶，通常需要在高同源温度下长时间退火。在这种情况下，再结晶通常具有低密度的位错，有时还会出现不理想的大晶粒。因此，GBE材料往往会同时错过应变硬化和GB硬化能力。机械强度的这种限制进一步限制了AM GBE策略的实际应用。因此，迫切需要新的策略来实现原位 GBE，而不会影响机械强度或需要后处理处理。

尽管金属增材制造具有优势，但其成本仍然很高，部分原因是金属粉末原料价格不断上涨。例如，对于不锈钢、钛和铝合金粉末，这些金属粉末原料的价格可能高达每公斤520美元。通常，在LPBF过程中，只有一小部分（10-20vol%）粉末原料被熔化并掺入实际制造的零件中。因此，回收未使用的粉末已成为降低原料费用的常见做法。Sartin等观察到，重复使用的316 L不锈钢粉末显示出明显更高的氧和氢成分。Heiden等报道说，重复使用的316 L粉末在回收30次后，表面氧含量增加，纳米级氧化物增加，零件密度略有降低，同时与新鲜粉末制成的样品相比，它保持了一致的屈服和极限拉伸强度。Delacroix等报告说，重复使用316 L粉末15次会导致粉末粒径和氧含量增加，粉末中铁素体相的比例更高，制备样品中的晶粒尺寸减小，同时保持与新鲜粉末相当的显微硬度和拉伸性能。

这些研究表明，重复使用的增材制造粉末通常不会显着改变最终的微观结构或损害制造部件的机械性能。尽管如此，关于如何系统地控制粉末回收以影响微观结构演变，特别是晶粒细化和孪晶边界形成，以提高机械性能，仍然存在重要问题。鉴于在重复使用的粉末中经常观察到显着的成分变化，这个问题变得尤为重要。对增材制造过程中有效粉末回收的深入了解，可以同时优化 GB 特性、增强机械性能并提高工艺可持续性，为增材制造过程中循环材料的使用提供了一条充满希望的途径。

在这项研究中，我们强调了在竣工的 316 L 不锈钢中形成的类似 GBE 的微观结构，其特点是晶粒细小，孪晶边界比例高。这是通过粉末回收实现的，粉末回收改变了粉末成分，无需机械变形或退火即可开发出如此精细的微观结构。由此产生的微观结构表现出优异的竣工机械性能，并通过后热处理为异地 GBE 提供了一个出色的起点，从而能够进一步定制微观结构和性能。我们展示了在LPBF过程中通过原位和异位GBE直接纵微观结构的能力，旨在实现优化的微观结构和增强的机械性能，同时也探索了推进增材制造中粉末回收的新机会。

相关研究以“Towards in-situ grain boundary engineering in additively manufactured stainless steel 316 L via reused powder”发表在Acta Materialia

链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645425006731

图1.概述 LPBF 316 L 不锈钢样品的 （a） 新鲜粉末与 （b） 重复使用粉末的 OM 图像。

图2.EBSD IPF（第一行）、重叠GB的图像质量图（第二行）、取向错误角度分布和相应的取向错误轴（第三行），显示了使用（a）新鲜粉末与（b）重复使用粉末的竣工样品的微观结构。在 GB 地图中，黑线表示 HAGB （θ > 15°），蓝线表示 LAGB （θ ≤ 15°），红线表示 Σ3 边界 （60°/<111>），黄线表示 Σ9 边界 （39°/<110>）。定向错误角度图中的虚线显示了定向错误角度的麦肯齐（随机）分布。

图3.LPBF 316 L在各种粉末条件下的显微结构特征，（a）图像质量图叠加GND密度，其中图中的数字显示了从多个图中计算出的平均GND密度，排除了GB，以及（b）来自蚀刻表面的SEM二次电子图像显示了细胞结构，图像中的数字表示来自不同图的细胞的平均直径。

图4蚀刻后的SEM图像揭示了使用（a）新鲜粉末和（b）重复使用粉末制造的LPBF 316 L不锈钢的结构差异。重复使用的粉末表面呈现出鱼鳞状结构，橙色箭头表示细胞结构，蓝色箭头突出显示没有这种结构的区域。

图5凝固细胞结构的STEM-HAADF 成像和相应的 EDS 图显示了 （a） 新鲜粉末和 （b） 重复使用的粉末样品中的元素分布。每个图中的线性剖面显示了跨单元边界的 Fe、Cr、Mo 和 Ni 的原子分数。HAADF 图像中的黑色箭头表示线扫描的位置，而重复使用的粉末样品的 HAADF 图像中的红色箭头标记氧化物的位置。

本研究引入了一种创新策略，利用回收的增材制造粉末在LPBF 316 L不锈钢中实现原位GBE，无需额外的机械变形和退火。与使用新鲜增材制造粉末构建的典型316 L柱状晶粒微观结构不同，回收粉末有助于形成具有高密度Σ3边界和GND的细晶粒微观结构。这是由于成分变化驱动的重复使用粉末中凝固途径的转变。其潜在机制归因于（i）ISRO（二十面体短程秩序）介导的成核和（ii）F/MA（铁素体凝固后大量转变为奥氏体）凝固模式的变化，这两者都对孪晶形成做出了重大贡献。

由此产生的重复使用的粉末微观结构表现出优异的机械性能，包括增强的屈服强度、拉伸强度和延展性。我们还表明，它是通过后热处理进行的异位 GBE 的优良起始微观结构，为设计微观结构和机械性能提供了进一步的机会。

我们的结果强调了使用回收增材制造粉末和在增材制造组件中实现卓越性能的综合优势。通过利用重复使用粉末的独特化学特性，能够以经济高效且可持续的方式直接生产复杂的高性能零件。基于增材制造的 GBE 代表了加速增材制造技术工业采用和推动材料工程进步的有前途的途径。