上海交通大学：异质变形和纳米沉淀协同强化石墨烯增强铝合金材料！

2022-11-01 13:51:14 作者：材料学网来源：材料学网分享至：

石墨烯因其优异的力学和物理性能被认为是铝基复合材料（AMC）理想增强材料。其对晶界的强钉住作用细化了晶粒，提高了AMC的强度。然而，晶粒细化也降低了晶内位错的存储容量，失去室温拉伸延性，导致明显的强度-延性权衡。通常情况下，在AA2024中添加0.7 vol%的石墨烯可以显著提高拉伸强度，从350 MPa增加到720 MPa，而延伸率则从7%下降到4% 这主要是由于细晶粒的加工硬化和抗裂能力较差，导致过早失效和塑性丧失所致。

非均质结构通过设计强度差异超过100%的软/硬区域，有效地平衡了金属的高强度和延性。这种异质结构设计通常是通过在超细颗粒和强金属中引入软区来实现的。在塑性变形过程中，软硬区之间的不均匀变形在异质界面处产生几何必要位错（GND），并通过软硬区之间的相互约束产生异质变形诱导（HDI）强化。在常规位错强化基础上叠加，提高延性。然而，软区通常由粒径在几十微米以上、体积在20%以上的粗颗粒组成，这将不可避免地削弱超细颗粒的屈服强度，抵消HDI的强化。因此，如何同时提高超细晶粒的屈服强度和拉伸延性仍然是一个亟待解决的问题。

纳米层合结构在金属及其复合材料中因强度-延性协同作用而被广泛接受，尽管它们通常表现出较差的应变硬化。从这个角度出发，在本研究中，上海交通大学谭占秋等人尝试将异质和纳米层合结构结合起来，开发同时提高强度和延性的材料。通过在GNS/Al-Cu-Mg复合材料中引入较粗的畴，得到了非均匀的纳米层合结构。为了避免屈服强度的降低，减小了异质畴的尺寸差异。由于粗区域的析出强化和异质界面的HDI强化的协同作用，屈服强度和拉伸伸长率同时提高了约20%。尽管软域和硬域之间的差异减小了，HDI加固仍然可以工作。

相关研究成果以题“Simultaneously enhanced strength and ductility in graphene nanosheet/Al-Cu-Mg nano-laminated composites by incorporating coarse domains”发表在国际著名期刊Materials Research Letters上。

链接：https://doi.org/10.1080/21663831.2022.2128917

图 1

不同晶粒结构Al-Cu-Mg及其复合材料的电镜表征：（a，d，g，j）CL Al-Cu-Mg；（b，e，h，k）为UNL GNS/Al-Cu-Mg；HNL GNS/ Al-Cu-Mg为（c，f，i，l）。（a-c）不同晶粒结构示意图；（d-f）复合材料的颗粒长度和宽度分布EBSD反极图；（g-i）颗粒长度和宽度的分布；（j-l）显示复合材料晶粒分布的TEM图像。

图 2

（a）复合材料具有代表性的工程拉应力-应变曲线;(b)应变硬化速率与由（a）得到的真应变的函数关系。（c）本研究制备的GNS/铝合金复合材料的极限抗拉强度和延性与以往报道的比较。

图 3

HNL GNS/Al-Cu-Mg样品的TEM和HRTEM观察。（a，b）颗粒和GNSs分布的亮场TEM图像；（c）复合材料中GNS/Al界面的HRTEM图像；（d，g）两能级晶粒间Cu分布的TEM图像和相应的EDX图；（e，h）θ’-Al2Cu纳米沉淀物的TEM图像在粗粒和细粒中，分别对应于（d）中品红和绿色方格所勾画的区域；（e，h）中的嵌入是对应的FFT模式；（f，i）含有MgO纳米颗粒区域的BF-STEM图像以及相应的粗粒和细粒EDX映射分析。

图 4

（a）HNL和UNL复合材料的加卸载再加载（LUR）曲线；（b）含塑性应变复合材料HDI应力的演化规律及HDI应力与流变应力之比；（c，d）HNL和UNL复合材料在3%应变后的KAM图；（e）显示粗粒拉伸试验后高密度位错的TEM图像；（f）HNL和UNL复合材料中不同机理对强度的贡献；（g）多种强化机制对HNL复合材料拉伸变形过程的影响。

为了探究晶粒结构对复合材料变形机制的影响，使用DIC分析跟踪原位应变分布（图5（a-f））。当施加应变为4%时，纳米层合结构复合材料的应变分布较为均匀，不存在明显的应变局部化现象（图5（a,d）），说明纳米层合结构在缓解应变局部化方面具有优势。然而，当施加应变增加到8%时，具有UNL结构的复合材料出现了明显的应变局部化（图5（c）），这也与其他研究一致。通常，具有纳米层压结构的复合材料在应变为6-8%时开始局域化。而HNL结构仍能保持应变均匀，避免过早断裂，能充分发挥细粒和粗粒纳米层合晶粒构成的基体的应变硬化能力。晶体塑性有限元建模可以进一步证明HNL结构在提高应变硬化能力方面的优势。与实验观察结果类似（图4（a-e）），在5%的施加应变下，可以看出HNL结构可以在异质界面边界处诱导出更高的GND密度。此外，可以缓解HNL结构中的应变局部化，峰值应变值比HNL结构更小，避免因石墨烯的加入而导致畴界面过早开裂。因此，引入异质组织可以有效地缓解应变局部化，使复合材料的应变硬化能力得到充分发挥。

图 5

化不同晶粒结构的GNS/Al-Cu-Mg复合材料拉伸变形过程中应变分布的演化（DIC试验）；（a-c） UNL结构的复合材料；（d-f）具有HNL结构的复合材料。

有趣的是，在软/粗和硬/细结构域具有如此小的差异的异质结构中，可以实现相当大的HDI强化。一般情况下，在100%以上强度差异显著的软/硬区域组成的非均质结构中存在平衡的高强度和延性。在非均质材料中，相大小差异越大，HDI应力越大，屈服强度越低。从这个意义上说，这里我们可以介绍HDI效率:σHDI/(VCG(σFG?σCG))，即HDI应力与粗粒比体积的异畴区域强度差的比值。这种HDI效率可以很好地评估HDI贡献的能力，同时仍然保留较少的屈服强度损失。因此，HNL复合材料较高的HDI效率保证了在减小差值的情况下强化效果。这种特殊现象也被认为与纳米层合结构有关，但在粗/细结构域的优化以及它们协调的潜在局限性方面仍存在一些问题。

综上所述，GNS/Al-Cu-Mg非均相纳米层合材料通过刻意缩小软/粗和硬/细区域的差异，同时提高了屈服强度和拉伸延性。获得较好的拉伸性能可以归因于沉淀硬化和HDI硬化的较高贡献，这压倒了异质组织形成前细晶粒强化的较小贡献。该研究为设计同时具有高强度和良好延性的异质结构材料提供了深入的理解。

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