一、显微组织辨识程序概述

 

钢铁材料的显微组织辨识需要遵循一个基本的识别程序：

 

1. 确定实验钢的牌号和化学成分。

2. 了解实验钢的加工履历及物理状态，例如铸造 、锻压、焊接、热处理等工艺。

3. 选择检测设备进行观察，例如光学显微镜（OM)、扫描电镜（SEM)、透射电镜（TEM)、扫描隧道显微镜（STM)、激光扫描共聚焦显微镜（LSCM）等 ，由于检测设备不同，成像原理不同，放大倍数不同，因此所得的图像形貌色调不同或灰度不等。 

4. 熟悉钢的相图，了解实验钢的临界点、动力学曲线，例如等温转变（time-temperature-transformationdiagram,TTT）图、连续冷却转变（continuouscoolingtransformation,CCT）图等，作为分析判断的依据。

5. 掌握钢的相变机制，熟悉实验钢在相应工艺条件下的相变过程。

6. 将有关材料、相变等知识翔实而系统地储存在“脑海”里 ，形成 一个 “软件”，能够随时从“脑海”中调出来，作为分析的工具，即应用“智能软件” 识别显微组织。

 

 

 

1、确定实验钢的牌号和化学成分

 

 

金属材料微观组织图像无论是贝氏体，还是马氏体，其图案是以不同程度的灰度来呈现的，除了形貌、层次不同的灰、白线条，就是层次不同的灰、白区域。要辨别他们属于那种组织首先要以钢的化学成分或者具体的钢号作为判断基础数据。如果不明确成分就难以准确识别组织类型。

图1 两种合金的片状组织的比较 ：(a)Cu-11.8%Al合金的共析组织（OM);(b)T8钢的片状珠光体组织（OM)

图2 各种钢的网状组织（OM)a)20MnSiNb钢的网状铁素体＋珠光体组织;b) T7钢的网状铁素体＋珠光体组织；c) GCr15钢的网状渗碳 体＋珠光体组织

 

2、明确钢的加工过程

 

钢材不同的加工工艺也会得到不同的组织形貌，因此，还要调查了解实验钢的加工过程，例如铸造、锻压、焊接、热处理等，了解其工艺参数，才能判断在该工艺下应当得到什么组织，为准确识别显微组织类型提供实验背景或前提条件。

图3 钢中的各种条带状组织(a)OM;(b)TEM;(c)SEM

图3 钢中的各种条带状组织(a)OM：1 6Mn2VNb经热轧空冷后的“流线”形貌，实际上是带状组织，白色区域是贫碳带，黑色区域是富碳、富含合金元素的区域，珠光体组织较多，是由枝晶偏析造成的;(b)TEM：Fe-Mn-Si-Al合金的孪晶组织，是在挤压成形过程中形成的形变孪晶;(c)SEM：为超低碳贝氏体钢经热轧-控制冷却得到的极细小的条片状贝氏体组织。

 

3、选择检测设备

 

依据检测要求，预测样品将得到的组织类型，选择检测设备。如果预测组织粗大，则可采用光学显微镜、激光扫描共聚焦显微镜进行观察。有时先进行光学显微镜观察；再进行激光扫描共聚焦显微镜观察，需要观察更细的组织结构时，则用扫描电镜或透射电镜，做检测时最好熟悉多种设备的使用方法。一般钢材的铸造组织比较粗大，可采用光学显微镜或激光扫描共聚焦显微镜进行观察。如需进一步观察钢带的柱状晶或等轴晶内部的亚结构，需要选择扫描电镜或透射电镜；此外，若要求观察断口形貌，需采用扫描电镜；若还得观察样品表面的浮凸及其尺寸，则需要采用扫描隧道显微镜、原子力显微镜等。

图4 铸造 304不锈钢薄带横截面的枝晶组织（OM)

图5 采用透射电镜观察到的层错结构

 

4、建立和应用相变知识系统

 

金属显微组织是相变产物，因此需要我们掌握钢材的五大转变规律，洞悉金属固态相变理论，熟悉不同实验条件下发生的组织转变类型、相变过程及组织形貌的变化规律，还需要掌握钢铁的临界点、相图、动力学曲线(TTT图、CCT图）等，并将这些知识在脑海中形成相变知识系统，在进行分析、判断和识别组织时随时调用。

 

 

二、奥氏体组织辨识

1、奥氏体的组织形貌

 

奥氏体的定义：钢中的奥氏体是 C 或各种化学元素溶入γ-Fe 所形成的固溶体。实际工业用钢中的奥氏体是指具有一定碳含量，有时特意加入一定含量的某些合金元素而形成的固溶体。奥氏体中还常存在少量杂质元素，例如 Si,Mn,S,P,0,N,H等。因此奥氏体是多种化学元素构成的一个整合系统。在铁-碳相图中奥氏体相区处于临界点A1温度以上，是珠光体在高温下逆共析转变而成的。

奥氏体是面心立方结构，原子呈密排堆垛结构，是最密集的原 子堆垛方式。当其 {111}晶面暴露在样品表面时，比暴露在表面的铁素体的{011}晶面能量低，电极电位高，故硝酸酒精溶液难以腐蚀，在显微镜下呈现不同的灰度，这是鉴别显微组织类型的依据之一。

图6 a）50CrVA钢经 1100°C加热形成的奥氏体组织，是 C、Cr、V等元素溶入γ-Fe的固溶体；（b）奥氏体不锈钢1Cr18Ni9Ti在室温时的奥氏体组织，是， γ -Fe中溶入了C、Cr、Ni等化学元素形成的固溶体，可见，奥氏体晶粒中有许多孪晶。

 

2、奥氏体的亚结构

 

 

奥氏体组织中存在孪晶、层错、位错等亚结构。

退火孪晶是在奥氏体晶粒长大过程中形成的。一个奥氏体晶粒具有一定取向，晶粒的各向异性导致在其长大过程中，相邻晶粒受到胁迫，产生第三类应力。在晶粒形成或原子迁移过程中，发生（111)晶面的错排，就会形成孪晶。在奥氏体亚晶界的迁移过程中也可以形成退火孪晶。孪晶在长度方向上随着晶 界的迁移而长大，在厚度方向，则以台阶式长大。

图7 3041不锈钢中的奥氏体孪晶（TEM)

图8 奥氏体钢中的退火孪晶（OM):(a)OCrl8Ni9;(b)Inconel-600合金

退火孪晶的形貌特征：

① 在晶界交角处（界隅）的孪晶，有一条孪晶线；

② 横贯奥氏体 晶粒的孪晶；

③ 台阶型孪晶；

④ 不完整的半截型孪晶等。

另外，珠光体（铁素体＋渗碳体）逆共析形成奥氏体时，比体积变小，是体积收缩的相变过程，这必将产生应变和应变能。奥氏体晶粒在沿着＜111＞晶向的生长过程中，由于收缩造成的应变越来越大，为了调整应变能，系统自组织功能可改变长大方向，沿着另一个＜111>晶向生长，因此形成了孪晶。孪晶的特征是具有平直的界面，即孪晶界，相对于某一晶面的原子排列是镜面对称的。高分辨透射电镜（high-resolution transmission electronmicroscopy, HRTEM）下可清晰地观察到镜面对称的形态。

图9 (a)面心立方晶体中的孪晶关系；( b)Sm-Co合金的高分辨晶格像（HRTEM)

奥氏体的层错能较低，因此，奥氏体中还存在层错亚结构。层错是晶体缺陷，但层错能较低，可在一定条件下稳定存在。例如，将含氮奥氏体不锈钢样品加热到1100℃，保温30min，水冷进行固溶处理，在透射电镜下观察发现，含氮奥氏体晶粒中存在大量层错。

图10 含氮奥氏体不锈钢中的层错（TEM)

 

三、铁素体组织辨识

1、铁素体组织辨识

 

铁素体的定义：铁素体是各种化学元素溶入α-Fe中形成的固溶体。

铁素体属于体心立方结构，与奥氏体晶格相比，铁素体采用次密集的原子堆垛方式。铁素体在平衡状态下呈等轴多边形晶粒。铁素体软而韧，硬度为 30-100HB。在Fe-C合金中，它是C在α-Fe中的固溶体。在钢中，尤其是合金钢中，它是C和各种元素在α-Fe中的固溶体。在光学显微镜的光线照射下，铁素体为多面体晶粒，晶界呈灰黑色。每个晶粒浸蚀后的平面与原来的磨面倾斜了不同角度，在垂直光线照射下各个晶粒平面对光线的反射、折射不同，呈现灰度不同的晶粒。

图11 (a）铁素体的多面体晶粒；(b)纯铁的铁素体等轴状晶粒(OM)

图12 (a)晶粒腐蚀后的平面；(b)硅钢铁素体组织（OM)

在退火状态下，随着钢中碳含量的增加，铁素体量相对减少，珠光体量逐 渐增加，低碳钢中的铁素体呈等轴状晶粒，中碳钢的铁素体将以网状形态分布，此时为网状铁素体+珠光体组织，铁素体沿着晶界分布。图13所示为随着碳含量的增加铁素体组织形态的变化，此照片是低碳钢渗碳后缓冷的组织照片，表层碳含量高，是共析钢成分，组织是珠光体，因看不到片层结构而呈黑色。

图13 随着碳含量的增加铁素体形貌的变化（OM)

在含铜钢（Fe-1.5%Cu)中也发现了块状组织。该钢加热后分别进行空冷和冰盐水淬火，金相观察发现，空冷时形成等轴状铁素体晶粒，经冰盐水冷却，得到块状铁素体组织。图14(a)所示为空冷得到的等轴状铁素体晶粒组织，图14(b)所示为950℃加热后在冰盐水中冷却获得的块状铁素体组织，其晶粒细小，且晶界形状不规则。

图14 （a）Fe-1.5%Cu合金的等轴状铁素体 ；（b)块状铁素体

 

2、铁素体的亚结构

 

铁素体晶粒中存在亚晶，亚晶界面是小角度晶界，由位错组成，如图15所示。在低碳钢的铁素体组织中，不仅有位错线，而且有位错网，如图16所示。位错亚结构是线缺陷，位错线上有应变，采用透射电镜观察时，不能满足衍射条件，呈黑色线条。

图 15 汽车用钢的铁素体中的亚结构（TEM):(a）铁素体小角度晶界;(b)铁素体晶粒中的位错线

图 16 纯铁的铁素体中的位错线、位错网（TEM)

 

四、碳化物组织辨识

 

钢中的碳化物种类繁多，形态各异有片状、粒状、柱状、球状、网状、条片状、鱼骨状、卵石状、针状、方块状、短棒状、点列状、树林状、丛针状等。钢中的碳化物有渗碳体（Fe3C)、合金渗碳体【(Fe,M)3C】及各种特殊碳化物，例如MC型(VC,TiC,NbC等）、M2C型(Mo2C,W2C等）、M23C6型 （Cr23C6等）、M6C型（Fe3W3C等）。

 

1、片状碳化物

 

图17 (a）高碳钢的片状珠光体组织（SEM);(b)Fe-2.6%Cr-0.96%C合金的珠光体组织（TEM)

图17(a）所示为高碳钢（0.75%C,0.65%Mn,0.15%Si,0.39%Cr）的片状珠光体组织。在扫描电镜下可观察到渗碳体片层的立体形貌像，其照片是二次电子像，凹下部位呈灰黑色，较为凸出的部位是渗碳体，呈灰度很小的灰白色。图17(b）所示为Fe-2.6%Cr-0.96%C合金的珠光体组织的透射电镜照片，两相的灰度正好与图(a）相反，灰白色是铁素体片，黑色线条区域是渗碳体片。这是电子束衍射成像的结果。在电子束照射下，铁素体相符合布拉格衍射条件，呈白亮色，而渗碳体相不符合布拉格衍射条件呈黑色。

 

2、球状、颗粒状碳化物

 

钢在不完全退火或高温回火时，其中的碳化物往往呈颗粒状或球状析出， 形成球状珠光体或粒状珠光体组织。

1）H13钢的球化组织

钢在不完全退火或高温回火时，其中的碳化物往往呈颗粒状或球状析出， 形成球状珠光体或粒状珠光体组织。

图18所示为H13钢的球化退火组织，碳化物呈球状或颗粒状，基体为铁素体。H13钢球化退火后，制成薄膜样品，在透射电镜下观察，铁素体基体被电 子束穿透衍射成像，图像为白亮色，而碳化物颗粒耐腐蚀，较厚，电子束难以穿透，故呈黑色。即使碳化物薄且能被电子束穿透，但由于取向关系不同，因此不符合布拉格衍射条件，也呈黑色。

2）高碳钢的退化组织

高碳钢退火得到粒状珠光体组织，其中分布着不规则形貌的颗粒状渗碳体，如图19所示，是光学成像的照片。可见，渗碳体和铁素体基体均呈白亮色或灰白色。

图19 高碳钢的颗粒状渗碳体形貌（OM)：(a)T10钢的退火组织 ；(b)Fe-1.4%C 合金的退火组织；(c)Cr2钢的退火组织；(d)GCr15钢的球化组织

3）非调质低碳钢的碳化物形貌

含钒（V）非调质钢中的碳化物是 VC或V4C3。V4C3是C原子缺位的VC, 在铁素体基体上呈细小颗粒状不规则分布，有时呈短棒状。图20所示为0.29%C+O.88%V钢经1000℃加热后正火的透射电镜照片。由图20(a)可以看出，VC颗粒细小，弥散在铁素体基体上，分布不规则。图20(b)为其透射电镜的暗场像，白亮点为VC颗粒。

图20 铁素体基体上的VC球状颗粒(TEM)

 

3、针状碳化物

 

针状碳化物并不多见，以图21针状二次渗碳体形貌进行识别程序。

图21 高碳钢轨钢的魏氏组织（OM)

1)   确定钢的牌号 ：U71Mno钢锭心部偏析区的碳含量达1.4%（质量分数）。

2)   工艺：钢锭心部的偏析区凝固缓冷。

判定：该组织为高碳钢的魏氏组织。渗碳体呈针状析出。

解释：由于选择性结晶，钢锭心部的碳含量达1.4%，为过共析成分，在缓冷过程中，沿着粗大奥氏体晶界析出先共析渗碳体（二次渗碳体），呈网状特征（白亮色），继续冷却，沿奥氏体晶界，渗碳体向晶内沿着惯习面生长，呈针状（立体形态可能为片状），形成魏氏组织。粗大的针状渗碳体的电极电位较高，难以被硝酸酒精溶液腐蚀，在光学显微镜下呈白亮色。当温度降低到临界点A1以下时，余下的奥氏体则共析分解为片层状珠光体组织，这种魏氏组织中的渗碳体形貌多样，有网状渗碳体、针状渗碳体，在片层状珠光体中有片状渗碳体。

 

4、特殊形貌碳化物

 

除了较为典型的片状碳化物、粒状碳化物、网状碳化物、针状碳化物等外，碳化物的形貌实际上是非常复杂的，可因转变条件不同而形成形形色色的形貌。图22为H13钢中的碳化物形貌，有短棒状、树林状、丛针状，实际上是珠光体的不同形貌，基体是铁素体。黑色的区域是碳化物，白亮色的区域是铁素体基体。

图22 H13钢的珠光体组织（TEM)：(a)短棒状；(b)树林状 ；(c)丛针状

 

5、莱氏体碳化物及液析碳化物

 

铸铁、超高碳钢、中高碳合金模具钢等其钢液凝固结晶时，可能形成莱氏体碳化物+奥氏体，其碳化物呈鱼骨状，这种莱氏体组织中的奥氏体在冷却过程中可转变为马氏体组织。图23所示为高铬铸铁的淬火组织。其中，白色鱼 骨状物为碳化物 ，这种碳化物是从液体铁水中结晶出来的一次碳化物，呈树 枝状长大， 在二维金相上呈鱼骨状。碳化物夹缝中是针状马氏体 +残留奥氏体 。其中，马氏体片为灰黑色 ，已经自回火，经氯化高铁盐酸水溶液浸 蚀后呈灰黑色，马氏体片夹缝中存在白色的残留奥氏体。而碳化物和奥氏体未受浸蚀。

图 23 高铬铸铁的碳化物＋马氏体整合组织（OM)

 

H13钢是中碳中合金钢，其钢锭中容易出现液析碳化物，锻造时可被碎化 ，并且沿着压延方向分布。钢中的枝晶偏析，会形成带状组织，也沿着锻轧方向分布。图24所示为H13钢的带状组织及液析碳化物。带状组织和液析碳化物均降低钢的韧性，也容易在模具淬火时导致裂纹产生，必须消除。清除带状组织和液析碳化物的最好的方法是将钢锭或锻坯进行均质化退火，即加热到 1250-1300℃保温 30h。

 

图24 H13钢的带状组织及液析碳化物（OM)

 

五、珠光体组织辨识

 

组成珠光体的相有铁素体、渗碳体、合金渗碳体、各类合金碳化物等。珠光体组织有片状、细片状、极细片状、点状、粒状、球状、 渗碳体形态不规则的类珠光体以及相间沉淀等多种组织形态。

珠光体的定义：珠光体是过冷奥氏体分解为共析铁素体和共析渗碳体（ 或碳化物）的整合组织。珠光体由两相组成，但铁素体相对量大是基体，渗碳体或碳化物相的形态各异，因而构成了珠光体不同的形貌。

 

1、片状珠光体组织辨识

 

将共析钢加热到奥氏体相区，充分奥氏体化，缓慢冷却后可得片状珠光体组织。识别组织首先要核对其化学成分。

图 25 71Crl锯片用钢的索氏体组织（SEM)

图25为71Crl锯片用钢的锻后珠光体组织。该钢的主要成分为：w(C)=0.75%,w（Mn)= 0.64%,w(Cr)=0.39%，确认该钢是含有少量合金元素的共析钢。该钢锻造后空冷可得片状珠光体组织，由铁素体+渗碳体两相组成。

图26 高碳钢的片状珠光体的组织形貌：(a)片状珠光体的立体形貌(SEM);(b)T8钢的索氏体组织（OM)

图26所示为高碳钢的片状珠光体的组织形貌，该钢的主要成分为：w(C)=0.75%,w(Mn)=0.50%,w(Si)=0.15%。图 (a）所示为高碳钢在扫描电镜二次电子像中观察到的珠光体形貌，灰黑色的为铁素体，灰白色的为渗碳体片。(b）为高碳钢的光学显微镜照片，基体的灰白色区域是铁素体，而渗碳体是黑色片条，是索氏体组织。珠光体以铁素体为基体，渗碳体所占的体积分数较少， 即渗碳体片厚度较薄，在高倍下观察才能知道渗碳体片厚度。当物镜的分辨能力小于渗碳体片厚度时，则只能看到一条黑线。

图27 (a)片状珠光体 ；(b)浸蚀后的样品表面

图27(a)所示为片状珠光体，图(b)所示为浸蚀后的样品表面的凹凸形貌（箭头所示），可见渗碳体片较为凸出。

图28 高碳钢的片状珠光体组织：(a）钢轨钢的珠光体+先共析渗碳体组织（OM); (b)T8钢的片状珠光体表面浮凸（STM);（c）高碳钢 Fe-2.6%Cr-0.96%C的片状珠光体组织(TEM)：(d)T8钢的片状佚光体+先共析铁素体表面浮凸(SEM)

如图28所示，同样是珠光体组织，分别采用光学显微镜、扫描隧道显微镜、透射 电镜、扫描电镜观察时，得到的图像形貌不同。

 

2、类珠光体组织辨识

 

当过冷度较大时，过冷奥氏体在珠光体转变c曲线的鼻温以下可能转变为类珠光体组织，其碳化物形状不规则，不呈现平直而连续的片状，较难以识别。

图29 所示为X45CrNiMo4钢（德国钢号）的类珠光体组织照片。

可见，在灰白色铁素体基体上分布着形状不规则的碳化物，有片状的，也有颗粒状的。图(b)所示为该钢的薄膜样品的透射电镜照片，可见，白亮色的（灰度近于 0%）是铁素体基体，碳化物呈黑色或灰黑色（灰度不等，有时在90％以上）的不规则片状。

P92钢的类珠光体组织

P92钢奥氏体化后，在珠光体鼻温处进行等温转变，其产物的形貌特殊以往没有报道，是研究P92钢固态相变过程中的新发现。

图30 P92钢的铁素体＋珠光体＋碳化物的整合组织（SEM)

辨识程序如下：

1）钢的牌号：P92（美国），1OCr9MoW2VNb（我国）。

2）钢的主要化学成分（质量分数 ）：w(C)=0.08％-0.12 %，w（Cr)= 8.0％-9.5%，w(Mo)=0.3％-0.6%，w（W）=1.5％-2.0%，w(V)=0.18%－0.25%，w(Nb）=0.06％-0.1%。

3）临界点和C曲线：临界点温度偏高，A,=826T，铁素体一珠光体转变C曲线的鼻温约为730℃，共析分解温度较高（660-820℃）。

P92钢的TTT图

4）热处理工艺：奥氏体化温度为1050℃，于745℃等温 10h

以上可以确认铁素体＋珠光体＋碳化物的整合组织。

其灰黑色区域是先共析铁素体（在图中标注为F)，白亮的颗粒是碳化物。在灰黑色基体上分布着呈短棒状或颗粒状的灰白色相，此区域是珠光体，也是一种类珠光体组织（在图34a中标注为P，a)所示的珠光体呈长柱状，碳化物尺寸较长b）为这些长柱状的碳化物的横截面形貌。

 

3、粒状珠光体组织辨识

 

在特定的奥氏体化和冷却条件下，过冷奥氏体向珠光体转变时也能形成粒状珠光体。粒状珠光体由铁素体基体和颗粒状碳化物组成，碳化物呈颗粒状弥散地分布于铁素体基体上。粒状珠光体在机械性能和工艺性能方面有一定优越性。图35为Fe-1.4%C合金及GrCr15钢的粒状珠光体组织。

图35 (a)Fe-1.4%C合金的粒状珠光体组织；(b)GrCr15钢的粒状珠光体组织（OM)

 

图36 4Cr5MoV1Si钢的球化退火组织:(a)TEM;(b)SEM

图36所示为4Cr5MoV1Si(H13)钢于 870°C加热，保温，再于 750°C等温 ，缓冷后得到的粒状珠光体组织的电镜照片。(a)所示为透射电镜照片，黑色球状颗粒是未溶碳化物，基体是铁素体。图(b)所示为在扫描电镜下测定的碳化物颗粒尺寸 ，可见其在 30-80nm之间，分布较为均匀。同时 ， 退火锻轧材料获得软化(180HB)。

获得粒状珠光体的途径还有两个 :一个是片状珠光体低温退火，使片状碳化 物逐渐球化 ; 另一个是马氏体或贝氏体组织高温回火 (低温退火 )。

如果原始组织为片状珠光体，将其加热到临界点A1，稍下的温度长时间保温，这时温度较高，原子具有扩散能力，片状珠光体具有较高的表面能，转变为粒状珠光体后系统能量(表面能)会降低，片状珠光体则自发地转变为粒状珠光体。片状珠光体由共析渗碳体片和铁素体片构成 。渗碳体片的亚晶界处具有凹陷的沟槽，如图37所示。

图37 渗碳体片的球化示意图

 

本文内容出自《合金钢显微组织辨识》