透射电镜TEM结果分析处理方法
2022-03-28 11:05:25
作者：热处理生态圈 来源：热处理生态圈
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当我们拿到TEM的结果的文件格式。tiff格式是图片格式，一般电脑直接双击就可以打开方便预览，而。dm3格式是测试的源文件富含的有效信息最多，需要特定软件，常用Digital Mcrograph打开并分析。
首先要明确TEM可以用来做什么，通常有两个目的：一是看形貌，观察高倍放大的固体材料内部缺陷等；二是结合电子衍射（SAED）更进一步对样品的晶体结构、晶相组成进行分析。
关于看形貌只需选择美观、清晰能够表现出材料形貌特征的图即可，一般其比例尺在20-200nm。
对晶体结构及暴露晶面的分析可分为通过HRTEM（比例尺≤5nm）进行晶格间距的分析和通过SAED对晶体结构和晶相的判断，具体步骤如下：
一、对HRTEM分析
1.标卡的标定
打开Digital Mcrograph（D.M.）
File - open - 选择文件- 打开（dm3格式、JPEG、TIFF也可，D.M.可直接识别文件中的标尺、放大倍数、仪器型号等故有些情况下第一步“标卡的标定可以省略”）。
通过右上角工具栏放大镜功能，选中后单击鼠标可放大图片（按住ALT单击鼠标缩小）。
放大标卡位置，放大前与放大后：
点击ROI tools中第二个画线工具，在标卡上画一条等长的线段（注意始末位置不要将标卡本身的线宽量进去；按住shift画线不易倾斜）。
选中刚刚画的线，点击Analysis - Calibrate，在弹出的对话框中，选择对应的单位输入标卡长度5nm - 点击ok。
以上，即可完成标尺长度的标定。
2.量取晶格宽度
通过HRTEM图可量取晶体的晶格宽度，选中Standard Tools中第一行第5个工具，量取10个晶格的宽度再除以10（画线要垂直于晶格，线段始末要同色条纹的相同位置，最好是放大后再量取）。
选中所画线段从左下角Control显示栏里可以读出线段长度，即10个晶格宽度，除以10，得出晶格宽度0.2605nm。
3.对应晶面
从jade中找到所用物质的XRD,标卡，例如所用标卡为PDF#36-1451，点击红框中的-复制数据，粘贴到EXCEL中。
对应d列就是晶格间距，但其单位是Å（读音“ai”）1nm=10Å，故例中0.26nm的晶格间距可与该标卡的（002）晶面对应。
最后可以将。dm3格式导出，File - save as - jpg格式并在ppt或其他绘图工具中标出晶格和晶面。
二、对SAED分析
对SAED图进行分析可将材料分为典型的单晶、多晶和非晶形态：
首先需完成上述标卡的标定过程，（先不管SAED图标尺单位为nm-1中的负一次方，后续再做取倒数处理）。
完成标定后，选取图中比较明亮的两个对称点（若有圆心需过圆心），量出两者之间的距离（鼠标长按移动可拖动网格中线条可得出两个峰值之间对应的长度距离），例如量得7.693，则中心点与任一点距离为3.8465，取倒数1/3.8465=0.260nm，即为该衍射点对应的衍射晶面的晶面间距。再重复上述利用XRD标准卡片对应晶面的过程。
对于多晶材料采用同样步骤得到其他衍射环所对应的晶面，得到完整的SAED分析图；单晶材料的处理过程一样，但由于单晶材料的平移对称性，测量过程中的测量中心点可以任意选择，但一旦选择后，所有晶面都要相对于该中心点操作。（需要注意单晶材料中衍射点对应的衍射晶面需满足矢量叠加原则）。
最后将图片导入ppt、ps等绘图软件，将晶面等信息标注在图上，到此即完成了SAED图的处理过程。
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