成果简介：

    碳/碳复合材料（C/C）由于自身许多优异的性能而被广泛应用于航空航天等领域。但在温度超过723K的有氧气氛下，氧化会使性能大大下降。本论文为解决此问题，成功制备了硼硅酸盐玻璃涂层和SiB6-MoSi2复合外涂层，采用脉冲电弧放电法（pulse arc discharge deposition，简称PADD），试样为有SiC内涂层的C/C复合材料。并且，对所制备涂层的组成成分、表面形貌和结构、断面形貌和结构进行了分析和测试，表征手段则采用XRD、SEM、EDS等。对带有涂层的试样进行了抗氧化测试，对测试结果进行了分析，进而研究了其氧化失效机理。采用PADD法制备的硼硅酸盐玻璃涂层，可以有效防护碳碳基体156h，SiB6-MoSi2涂层可以有效保护168 h。
 

碳复合材料

 

    成果内容提要：

    本论文采用团队创新的脉冲电弧放电沉积法制备C/C复合材料抗氧化涂层，在团队前期研究的基础上，又进行了不同涂层体系不同涂层材料的制备工艺的研究。进行了Glass/SiC、SiB6-MoSi2/SiC这两种涂层的工艺研究。第一章主要介绍了C/C复合材料的发展史以及解决氧化问题的方法和材料。第二章介绍了采用脉冲电弧放电法制备涂层的仪器设备，以及制备的工艺流程。第三章主要介绍了脉冲电弧放电法制备Glass涂层的主要工艺探索，并且探索了氧化机理。第四章就系统的进行了脉冲电话放电沉积法制备SiB6-MoSi2复合涂层的制备工艺研究，并且探索了SiB6-MoSi2/SiC-C/C复合涂层试样的高温氧化机理。制备工艺探索得出的结论如下：

    （1）采用脉冲电弧放电法在SiC-C/C基体表面成功制备了硼硅酸盐玻璃外涂层。并且研究了电压对玻璃涂层的晶相组成、表面些微结构、断面些微结构以及抗氧化性能的影响。初步确定了在400 V电压下制备的硼硅酸盐玻璃涂层的微观结构和抗氧化性能最优。Glass/SiC-C/C试样在1823 K的静态氧化气氛条件下氧化156 h后，glass/SiC-C/C试样的氧化质量损失为2.13 %，对应的单位面积的氧化失重为2.01×10-2 g?cm-2，平均氧化失重速率为1.29×10-4 g?cm-2?h-1。并且研究了氧化行为和氧化机理。

    （2）采用课题组创新的脉冲电弧放电沉积法在SiC-C/C基体表面制备了SiB6-MoSi2复合涂层。对制备过程中的脉冲电压、脉冲占空比、沉积时的水热温度、碘浓度以及复合涂层中的SiB6和MoSi2的晶相配比进行了探索，从而得出最佳抗氧化性能的最优工艺：脉冲电压为450 V，脉冲频率为2000 Hz，碘浓度为3.0 g/L，沉积时间为30 min，水热温度为373 K，晶相配比为1:4，悬浮液浓度为C=20 g/L，脉冲占空比为50 %。制备的SiB6-MoSi2/SiC-C/C复合涂层试样在1773 K的静态空气条件下氧化168 h后，SiB6-MoSi2/SiC-C/C试样的氧化质量损失（ΔW%）、单位面积氧化失重（ΔW）以及平均氧化失重速率（Voxidation）分别为1.79 %，1.72×10-3 g?cm-2和1.01×10-4 g?cm-2?h-1。

    （3）SiB6-MoSi2/SiC-C/C试样在1773 K的静态氧化测试中，首先在SiC-C/C试样表面形成一层熔融的具有自愈合性能的玻璃涂层。此玻璃涂层可以阻止氧气进入C/C基体。由于氧气的渗透而发生反应产生气相，气相的逸出在涂层表面留下缺陷，这些缺陷则由熔融的玻璃相进行愈合。随着氧化时间的延长，涂层逐渐挥发变薄，自愈合性能下降，气相的逸出产生的缺陷不能在短时间内被有效愈合，从而为氧气氧化提供了通道，从而使防氧化失效。

责任编辑：班英飞

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