北科大《Acta Materialia》:一种高通量快速材料热处理和表征方法!
2023-12-21 14:21:36 作者:材料科学与工程 来源:材料科学与工程 分享至:

近几十年来,材料研究与开发(R&D)的进展大大加快,人们对单元素材料和二元化合物材料的了解也相对深入。然而,我们目前对材料的了解仍停留在初级阶段。我们对三元化合物的了解十分有限,而对四元和更高级的化合物材料则知之甚少。传统的材料研发(R&D)模式既昂贵又低效,每种新材料的开发从最初的研究到应用大约需要十年时间。为此,美国发起了“材料基因组计划”。根据华盛顿大学经济政策研究中心和 RTI 国际咨询公司 2018 年进行的分析,材料基因组计划的成功实施减少了材料研发过程中一半风险的发生,将从研发到应用的风险降低了三分之一,并将研发成本控制在原来的三分之二。每年的直接或间接经济效益可达 1,230-27,000 亿美元。随后,世界其他国家也启动了类似的计划,这些项目带动了用于材料研发的高通量实验技术的快速发展,在金属、陶瓷和聚合物方面取得了显著成果。高通量制备技术在材料科学的各个领域得到了快速发展,材料薄膜组合制备、激光快速成型和扩散多节点制备等方法已成为高效获取材料成分-相-结构-性能关系所必需的实验工具。目前使用的快速实验技术大多集中于寻找新材料,而针对材料后续优化的平行实验技术研究较少。热处理是材料优化的一个重要步骤。大多数热处理工艺都采用传统的加热方法,一般只能产生一个温度区。这给高通量热处理实验的设计带来了问题。热处理在材料开发中占有重要地位,但传统的热处理方法一次只能开发一个目标温度/周期,影响了新材料开发的实验效率。


来自北京科技大学、钢铁研究总院和钢研纳克检测技术股份有限公司的学者引入了高通量实验的使用,将传统的顺序迭代法改为并行处理,开发了一种高效的多温场热处理方法。该方法采用微波辐射作为加热源,利用微波的选择性加热能力,产生 100 个温度区,可同时对 100 个单独的薄片样品进行热处理。该方法结合了各种快速表征技术,可在短时间内获得大量表征数据。获得的数据可以上传到高通量材料数据库,为后续研究提供数据支持。在本研究中,高碳高铬钢在 109-786 ℃ 下进行了平行回火热处理。根据平行回火后微观结构和性能的变化,得出了回火温度与材料微观结构和性能之间的关系,并以此验证了该方法的可行性。相关工作以题为“Development of high-throughput rapid heat-treatment and characterization process”的研究性文章发表在Acta Materialia。


论文链接: https://doi.org/10.1016/j.actamat.2023.119365

图 1. 高通量热处理实验程序。

图 2. 高通量热处理过程中的微波功率变化

图 3. 高通量微波热处理装置。

图 4. 高通量微波热处理装置中的温度分布:(a)红外测温仪温度分布图;(b)高通量微波热处理装置温度误差;(c)一次回火温度分布;以及(d)二次回火温度分布。

图 5. 高碳高铬钢的 XRD 图样:(a)淬火状态的高碳高铬钢;(b)高温回火状态的高碳高铬钢;(c)高通量热处理前的高碳高铬钢;以及(d)高通量热处理后的高碳高铬钢。

图 6. 回火温度与相含量的关系:(a)回火温度与碳化物含量的关系;(b)回火温度与 γ 相含量的关系。

图 7. 淬火状态下高碳高铬钢的扫描电镜图像。

图 8. 回火高碳高铬钢的硬度和相应的显微组织:(a)高通量回火前后高碳高铬钢的硬度;(b)109-282℃ 回火后的典型显微组织;(c)282-425℃ 回火后的典型显微组织;(d)425-643℃ 回火后的典型显微组织;以及(e)643-786℃ 回火后的典型显微组织。


本研究提出了一种材料热处理和表征的快速方法。该方法包括对材料进行高通量热处理,对热处理后的样品进行高通量表征,以及将表征数据汇总到并行处理数据库中。具体来说,高通量微波热处理设备是这一过程的核心部分,能够为 100 个样品的热处理生成 100 个温度区域。该方法还能将热处理对象从单一样品变为材料的组合。这进一步提高了热处理的效率。对热处理过程的研究还能为材料基因组数据库提供大量的实验数据,从而改进材料计算模型。该实验方法适用于不能直接用微波加热的非吸收体材料,如金属、陶瓷、聚合物和复合材料。特别是,它对开发一些新的系统材料(如高熵合金)非常有用。由于高熵合金成分的可选择性范围大、组合多,因此在新材料开发的早期阶段缺乏可用的实验数据。本实验方法可在短期内提供大量相关数据,加快材料开发进度。


然而,不同材料热处理的温度选择范围差异巨大,例如,中锰钢淬火匹配的最高温度为 850 ℃,一些铝合金的固溶和时效温度低于 500 ℃。一些高熵合金的老化温度高于 1100 ℃。每个吸收器都是独立的,因此可以改变吸收器的大小和位置,并将高通量微波热处理设备的温度调整到实验所需的温度范围。这种方法在温度选择上的灵活性使其适用于各种热处理温度要求的材料,因此具有普遍性。这种方法还能根据表征需要自由改变热处理样品的形状和大小,适用于目前使用的大多数高效表征方法。

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