具有高强度、高组织稳定性的第四代镍基单晶高温合金是下一代航空发动机涡轮叶片的重要候选材料。在第四代单晶涡轮叶片的实际服役过程中，当航空发动机经历启动、停车及空中加减速时，合金所承受的温度和应力将出现交替变化，产生严重的温度循环-应力/应变循环损伤，进而导致合金发生热机械疲劳失效。特别考虑到针对第四代单晶高温合金的高温、长时固溶处理导致合金内部的孔洞数量明显提升，因此可能对合金的疲劳服役过程产生重要影响。

为了有效预防第四代单晶高温合金的热机械疲劳失效，提高未来第四代单晶涡轮叶片服役的稳定性和可靠性，中国科学院金属研究所采用FIB和球差TEM等先进手段揭示了第四代镍基单晶高温合金在热机械疲劳过程中孔致缺陷的形成及演化机制。相关工作以题为“Pore-induced defects during thermo-mechanical fatigue of a fourth-generation single crystal superalloy”的研究论文发表在Materials Research Letters上。论文的第一作者为博士研究生谭子昊，王新广研究员和孙晓峰研究员为共同通讯作者，中国科学院金属研究所高温结构材料研究部为第一通讯单位。

论文链接：

https://doi.org/10.1080/21663831.2023.2223558

针对先进航空发动机的服役需求，作者在600℃至1000℃的温度范围内对一种国产第四代镍基单晶高温合金开展了同相位循环（最高温度对应最大拉应力）和反相位循环（最高温度对应最大压应力）的热机械疲劳试验。研究结果表明在同相位循环条件下，合金在高温半周和低温半周分别呈现循环软化和循环硬化，而在反相位循环过程中，合金的疲劳过程呈现三个不同的阶段，当循环稳定期结束后合金表现出加速断裂失效（图1a）。在同相位循环至断裂后，合金内部孔洞附近出现裂纹萌生，孔致裂纹的扩展方向与应力轴方向垂直（图1b）；在反相位循环时，主裂纹从合金外表面萌生并首先沿着垂直于应力轴方向扩展，之后合金沿特征晶体学平面发生断裂，且合金的最终瞬断面方向与孔致裂纹的扩展方向一致（图1c）。

利用EBSD深入分析不同条件下微孔附近的缺陷类型，结果表明在同相位循环条件下，疲劳变形主要集中在垂直于应力轴的水平基体通道中，随着孔致裂纹的不断扩展，裂纹尖端积累了高密度的位错（图1f），最终诱发了再结晶晶粒的形核。然而，孔致裂纹的扩展以形成再结晶而终止，即再结晶缺陷的引入并未对合金造成进一步的损伤（图1e）。而在反相位热机械疲劳过程中，微孔附近出现了典型的变形孪晶带（图1h），疲劳裂纹在孪晶的初始形核位置萌生并沿着高能孪晶界快速扩展，因此显著影响合金的整体疲劳寿命。

利用FIB精准获取不同循环相位疲劳断裂后微孔附近的变形组织，结果表明在同相位热机械疲劳过程中，合金γ基体内存在大量位错线和少量层错，γ'强化相主要被位错对切割（图2a）。通过高分辨观察发现无论是在合金基体还是强化相中都只出现了错排层数为单层的内禀层错缺陷，且此时由基体位错分解生成的a/6<112>孪生位错密度较低，因此不利于孪晶形核（图2b）。而在反相位循环条件下，γ基体内部出现了高密度的孪生位错，同时在高温压缩应力的作用下，合金中<112>{111}滑移系的粘性滑移更易于连续开动，最终促进了错排层数更多的外禀层错以及变形孪晶的形核（图2c）。

考虑到孔洞附近的疲劳裂纹萌生后主要沿着薄弱的孪晶界扩展，因此进一步探究了孔致孪晶形核之后的扩展行为。研究结果表明，在孔致孪晶的后续扩展过程中，其整体片层厚度将不断减少，这主要是由于一方面γ/γ'界面通过俘获领先位错成为了孪晶扩展过程中的第一道屏障。另一方面，有序γ'相进一步限制了非共格孪晶界前端不全位错的运动，成为第二道阻碍孪晶扩展的屏障。

除了位错运动对孪晶扩展的影响以外，作者也提出元素偏聚效应对这类孔致孪晶的形成亦起到关键作用。通过原子级面扫描分析，作者发现Co、Cr、Re元素在孪晶界附近出现了偏析（图3a），同时也观察到上述元素在孪晶界附近的层错和分位错缺陷处呈现出更为典型的偏聚效应（图3b），这表明上述元素对孪晶的形成存在双重影响效应，即一方面能够通过长程扩散来助力孪晶的形成，同时亦能通过钉扎位错来限制孪晶的扩展。在上述位错运动和元素偏聚的共同影响作用下，合金中孔致孪晶的整体尺寸较小。

总之，在第四代镍基单晶高温合金的热机械疲劳过程中，同相位循环时形成的孔致再结晶缺陷并未影响合金的整体疲劳寿命；而反相位循环时形成的孔致孪晶在一定程度上加速了疲劳裂纹的扩展及合金的断裂失效（图4）。作者提出，未来可通过进一步优化第四代单晶高温合金的热处理工艺，以期实现不同循环相位下合金热机械疲劳性能的协同提升。本研究结果为理解第四代单晶高温合金的抗热机械疲劳性能提供了重要参考，并为保证合金的安全服役提供了数据支撑。

本研究获得了国家科技重大专项项目（No.2017-VI-0002-0072）和中国科学院青年创新促进会项目资助。